實驗條件的選擇及其對樣品質量的影響

　　采用離子減薄技術制備透射薄膜樣品速度很緩慢，尤其是在低傾射角和對耐轟擊的樣品，有時只有0.5~2μm/h,比較易于掌握減薄過程。影響樣品質量和減薄速度的諸因素中以下幾點zui為重要。

　　1、加速電壓力   離子的能量是由加速電壓決定的，當加速電壓高時，離子的能量就大，隨著加速電壓的升高，減薄的速度也就加快。如果所采用的電壓過高（大于9KV），樣品薄區內開始出現厚度起伏現象。這是由于離子束強度的分布是概率的平均，各瞬間的強度是不同的，所以當所采用的高壓過高時就會出現厚度不均勻現象。某些不耐轟擊的材料還可能出現輻射損傷。多數離子減薄儀可連續加至10KV，（或12KV）。對于比較耐轟擊的金屬、耐火材料、陶瓷、礦物等，電壓可用至6—8KV，甚至還可更高些。如果是高分子材料，電壓就應該降低些。根據作者經驗，7KV左右具有比較廣泛的適用性，也就是說對于一般固體材料使用這一電壓都可獲得較為滿意的樣品。也可先用較高電壓轟擊一段時間，然后再把電壓降至6KV左右，這樣既能節省時間又能節省時間又能獲得比較完整的薄區。在轟擊過程中兩個離子槍的電壓可以有所差別，不必一致，有時為了控制兩面的速度，可對兩個槍分別采用不同電壓和電流。也臉認為加速電壓有4 -6KV為宜。目前現成的技術規范還很少，主要是根據具體情況、具體儀器和研究目的進行試驗并加以確定。當加速電壓過低時（低于4KV）將產生離子腐蝕作用，只有用離子腐蝕目的時，才采用如此低的電壓。

　　2、傾射角    傾射角指的是離子束中心線對樣品表面的夾角。傾射角的大小對減薄速度和樣品質量的影響zui為嚴重。例如用GL-69D離子減薄儀制備銅墻鐵銅墻鐵銅樣品。當傾射角為15度時，減薄速度為10μm/h。然而隨著傾家蕩產射角的增加，樣品的薄區（電子可穿透部分）的面積也是會急劇地減少。當傾射角大于60度時，減薄速度又開始減慢，這樣大的傾射角將產生離子注入現象，使有些材料造成損傷，所以傾射角不宜過大。通常在20度左右進行減薄，是先以30度的角度減薄。在將近結束（穿孔前）時，再降低傾射角至15度左右，這樣既加快速度，又可能性獲得較大的薄區。也可以隨著減薄過程逐漸降低角度，但角度不宜過低。否則，不僅會使減薄過程成倍地延長，而且經常使用低角度時（<7度），會使樣品臺受損而降低樣品臺的壽命，更應注意。zui常用的角度是15-20度。

　　3、離子束流    離子束流指的是由陰極小孔射出的離子碰撞到樣品上的離子流，有的儀器上裝有束流表，隨時監視減薄過程的束流變化。速流的大小受加速電壓及氣流量控制。在一定條件下氣流量增加時速流增加。如果氣流量不變，加速電壓升高束流也增加。束流的大小表示到達樣品離子的多少。但束流大小對減薄速度的影響不如傾射角和傾射角和加速電壓強烈。有時增加束流也可增大減薄面積，使減薄區比較均勻，可是隨離子束流的增加會使樣品的溫度急劇上升。樣品溫升可達120度。如產生低溫回火的馬氏體鋼、非晶、高溫超導及高分子材料等，不宜（也沒必要）用很大的束流。應將束流密度控制在100Μa/平米以下。但對于熱穩定性和化學穩定性較好的材料，鎢、鉬及礦物等可采用較大束流密度（150-200μA/平米），因為對于這類樣品，獲得大而均勻的薄區更為重要。值得注意的是，采用大的離子束流時，除了使樣品溫升外，還會增加陰極的耗損，容易使陰極片上的離子出射孔擴大，降低陰極片的壽命。

　　4、真空度    離子槍通過陰極小孔與樣品室相通。離子獲得得是通過稀薄氣體在高壓電場作用下發生輝光放電而獲得的。離子槍中的真空度為10-1——10-2torr輝光放電應呈淡藍色。離子槍中產生的離子由陰極出射小孔出后經過一段飛行距離（10-15mm）才能達到樣品表面。如果樣品室內的氣體分子較多，對離子產生散射作用，使離子偏離原來的運動方向或損失能量。為避免氣體分子對離子的散射，提高減薄速度和減少對樣品的污染，在減薄過程中樣品室必須保持在較好的真空度。減薄過程中工作室內真空不必太高，因為輝光源如真空度太高將使離子槍內真空度隨之提高，使離子槍內離化槍部分分子自由層太長，破壞了分子離化所必須遵守的破裂議程造成熄滅，所以工作室內有中等真空即可。

　　5、樣品預減薄狀態    樣品在進行離子減薄以前要進行預減薄。樣品的預減薄情況對離子減薄結果的影響很大。如果樣品太厚，不公使減薄過程加長，而且所得樣品質量也很差。這是由于用離子束減薄厚樣品時空孔附近的邊緣很陡，減小了電鏡中觀察時電子所能穿透的薄區。準備進行離子減薄的樣品原則上越薄越好。一般應在50μm以下是可以做到的。盡管影響樣品質量的因素較多，但由于離子減薄過程緩慢，易于控制，重復性好，所以通過實驗選擇合適的實驗條件并不難做到。在這些影響因素中，zui重要的就是傾射角和樣品的初始厚度。只要樣品磨很薄（小于50μm）,在減薄過程的不同階段采用不同的傾射角就會得到比較理想的樣品。